analisis kualitatif dan kuantitatif

Penetapan kadar amfetamin dengan mengunakan kromatografi gas (GC)

Penetapan kadar amfetamin dengan mengunakan GC Scenario 3   S, seorang apoteker yang bekerja di laboratorium forensik dan toksikolo...

Rabu, 21 Maret 2018

penetapan kadar asetocal dengan menggunakan metode tiitrasi asam basa




Scenario 1
S, seorang apoteker yang bekerja di BOPM melakukan razia di toko obat daerah X terkait dugaan obat kadarluasa dan rusak. Dia mencurigai asetocal dan antasida yang ada sudah rusak sehingga dia mencoba membuktikan melalui analisis kadar menggunakan metode konvensional.
Tahap 1 (mengklarifikasi istilah atau konsep)
Apoteker adalah menurut Permenkes No. 9 Tahun 2017 mendefinisikan apotek sebagai sarana pelayanan kefarmasian tempat dilakukan praktek kefarmasian oleh apoteker. Adapun Surat Izin Apotek (SIA) adalah bukti tertulis yang diberikan oleh pemerintah daerah kabupaten/kota kepada Apoteker sebagai izin untuk menyelenggarakan apotek.
Obat kadarluasa menurut Kamus Kesehatan adalah Berakhirnya batas aktif dari obat yang memungkinkan obat menjadi kurang aktif atau menjadi toksik (beracun). Kadaluarsa obat juga diartikan sebagai batas waktu dimana produsen obat menyatakan bahwa suatu produk dijamin stabil dan mengandung kadar zat sesuai dengan yang tercantum dalam kemasannya pada penyimpanan sesuai dengan anjuran.
Obat rusak atau kadaluarsa adalah kondisi obat bila konsentrasinya sudah berkurang antara 25-30% dari konsentrasi awalnya serta bentuk fisik yang mengalami perubahan (Seto, 2002: 34).
Obat rusak yaitu obat yang bentuk atau kondisinya yang tidak dapat digunakan lagi, sedangkan waktu kadaluarsa yaitu waktu yang menunjukan batas akhir obat masih memenuhi syarat dan waktu kadaluarsa dinyatakan dalam bulan dan tahun harus dicantumkan pada kemasan obat. Obat rusak dan kadaluarsa dengan kadar dan fungsi yang telah berubah mengakibatkan penyakit pada manusia serta dapat menimbulkan kematian (BPOM, 2009)

Tahap 2 (menetapkan permasalahan )
1.      Bagaimana karateristik asetosal ?
2.      Bagaimana karateristik antasida ?
3.      Apa saja metode analisis farmasi kimia?
4.      Bagaimana prinsip kerja dari masing-masing metode konvensional?
5.      Untuk menentukan kadar asetosal dan antasida menggunakan metode?


Tahap 3 (brainstorming)
Pada tahap ini mahasiswa menampilkan pengetahuaan yang sudah dimiliki oleh tiap anggota kelompok dari hasil belajar mandiri sebelum di mulai tutorial ini dengan menutup semua bahan pemelajaran dengan itu kita mengetahui persiapan mahasiswa dan melatih kepercayaan diri mereka dengan menjelaskan pada kelompoknya
Tahap 4 (menganalisis masalah)
1.      Bagaimana karateristik asetosal?
Pemerian asetosal : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asam.
Kelarutan : agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95 %) P; larut dalam kloroform P, dan dalam eter P (Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1979).

2.      Bagaimana karateristik antasida ?

Magnesium Hidroksida , FI IV hal 513 , Farmakologi dan terapi ed V halaman 521, oop VI hal 270
Rumus Molekul          : Mg (OH)2
Berat Molekul            : 58,32
Pemerian                     : Serbuk; putih; ruah
Kelarutan                    : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol; larut dalam asam encer.
Khasiat                        : Antasida
Bentuk Sediaan           : Suspensi Susu Magnesium 7-8%
Dosis                           : 1-4 dd 500-750 mg
Penyimpanan              :Dalam wadah tertutup rapat

3.      Apa saja metode analisis farmasi kimia?
Metode analisis sering dibagi atas metode klasik/konvensional   dan metode instrument. Metode klasik sering pula disebut metode kimia basah (wet-chemical), yang lebih dulu dari metode instrument pada abad ini dan selanjutnya.
Analisis Konvensional  adalah suatu teknik analisa menggunakan alat-alat konvensional, misalnya pada salah satu contoh metode analisis titrimetri yang menggunakan peralatan gelas kaca. Sedangkan

Analisis Instrumental adalah suatu teknik analisa menggunakan peralatan canggih dan modern misalnya spektrofotometri yang menggunakan alat spektrofotometer ataupun titrimetri secara konduktometris ataupun potensiometris (Setiono, 1994)
·       Metode Klasik/konvensional
Pada awal perkembangan kimia , banyak metode analisis yang dilaksanakan untuk proses pemisahan komponen kimia yang diinginkan (analit) dalam satu sampel adalah dengan metode pengendapan, ekstraksi, dan destilasi. Untuk uji  analisis kualitatif, komponen yang telah dipisahkan selanjutnya dilakukan dengan penambahan reagen yang menghasilkan produk yang bisa diakui atau diidentifikasi  dengan warnanya, titik didih dan titik leburnya, kelarutannya  dalam beberapa seri pelarut, rasanya, aktif optisnya dan indeks refraksinya. Dan untuk uji analisis kuantitatifnya, jumlah dari analit atau komponen yang telah dipisahkan dapat diukur dengan metode gravimetric atau volumetrik.
Pengukuran dengan metode gravimetric, massa dari analit atau beberapa komponen yang dihasilkan dari analit dapat ditentukan, dan untuk pengukuran dengan metode volumetrik  atau disebut juga dengan titrimetri, caranya, sejumlah volume atau massa dari reagen standar diharuskan bereaksi sempurna dengan analit yang akan diukur.
Metode klasik ini, untuk proses pemisahan dan penentuan analit  masih digunakan di banyak laboratorium. Penggunaan metode ini secara umum masih luas, namun untuk mengurangi waktu  pelaksanaan dan kehadiran metode instrument menggantikan metode klasik.
·       Metode Instrumen
Pada awal abad ke 20, ilmuan mulai memanfaatkan fenomena lain dari pada penggunaan metode klasik dalam menyelesaikan masalah analisis. Jadi pengukuran sifat fisika suatu analit seperti konduktivitasnya, potensial elektrodanya, absorbsi cahaya atau emisinya, mass to charge ratio dan flourosensinya mulai menggunakan analisis kuantatif. Untuk efisiensi yang tinggi tehnik kromatografi dan elektroforesis mulai menggantikan proses destilasi, ekstraksi, dan pengendapan untuk memisahkan komponen dari campuran yang kompleks pada mulanya, untuk penentuan  kualitatif dan kuantitatifnya. Metode yang lebih baru ini untuk pemisahan dan penentuan jenis bahan kimia diketahui secara bersamaan sebagai metode analsis instrumental.
Banyak fenomena yang mendasari metode instrument telah diketahui pada abad ini dan selanjutnya. Penggunaannya oleh banyak ilmuan, akan tetapi ditunda oleh kekurangan dari instrumentasi yang sederhana dan dapat dipercaya. Faktanya perkembangan metode instrumentasi paralel dengan perkembangan industri computer dan elektronik.
Sumber : Skoog D. A., Holler F. J., dan Crouch S. R., 2007, “Principles of Instrumental Analysis”, 

4.      Bagaimana prinsip kerja dari masing-masing metode konvensional?
Analisis Kimia Konvensional diantaranya :
·        Gavimeri
Analisis Gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut, dalam  bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang (Day, 1994).

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil :
1.Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak-terendapkan secara analitis tak-dapat dideteksi ( biasanya 0,1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro ).

2.Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni.

Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Metode yang dapat dilakukan dalam analisis gravimetri :
1.Gravimetri cara  penguapan, misalnya untuk menentukan kadar air, (air kristal atau air yang ada dalam suatu spesies).
2.Gravimetri elektrolisa, zat yang dianalisa di tempatkan di dalam sel elektrolisa. sehingga logam yang mengendap pada katoda dapat ditimbang.
3.Gravimetri metode  pengendapan menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah di pisahkan dengan cara  penyaringan. Misalmya Ag+ diendapkan sebagai AgCl. Ion besi (Fe3+) diendapkan sebagai Fe(OH)3 yang setelah dipisahkan, dipijarkan dan ditimbang sebagai Fe2O3

 
·        Volumetri
Analisis volumetri merupakan teknik penetapan  jumlah sampel melalui perhitungan volume. Dalam analisis titrimetri (hingga kini sering dinamai analisis Volumetri), zat yang akan ditetapkan dibiarkan bereaksi dengan suatu reagensia yang cocok yang ditambahkan sebagai larutan baku, dan volume larutan yang diperlukan untuk mengakhiri reaksi ditetapkan (Stiono, 1994).
Sehingga dalam teknik volumetri, alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini buret adalah alat  pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetrik (Wiryawan, 2011).
Tipe reaksi yang biasa digunakan dalam titrimetri adalah Titrasi
 Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Titrasi didasarkan pada suatu reaksi yang digambarkan sebagai :
aA + bB hasil reaksi
dimana : A adalah penitrasi (titran), B senyawa yang dititrasi, a dan b jumlah mol dari A dan B. Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya.Untuk mengetahui bahwareaksi  berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi (Zulfikar, 2010).
Larutan standar disebut dengan titran. Jika volume larutan standar sudah diketahui dari percobaan maka konsentrasi senyawa di dalam larutan yang belum diketahui dapat dihitung dengan persamaan berikut :
NB = VA*NA/VB

Dimana :  NB= konsentrasi larutan yang belum diketahui konsentrasinya
                   VB = volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya
    NA = konsentreasi larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar) V
    A   = volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar) Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan titrasi adalah pembuatan larutan standar. Suatu larutan dapat digunakan sebagai larutan standar bila memenuhi  persyaratan sebagai berikut :
ü  mempunyai kemurnian yang tinggi
ü  mempunyai rumus molekul yang pasti
ü  tidak bersifat higroskopis dan mudah ditimbang
ü  larutannya harus bersifat stabil
ü  mempunyai berat ekivalen (BE) yang tinggi
 Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus diperhatikan, seperti :
ü  Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi reaksi samping.
ü  Reaksi harus berlangsung secara cepat.
ü  Reaksi harus kuantitatif
ü  Pada titik ekivalen, reaksi harus dapat diketahui titik akhirnya dengan tajam (jelas perubahannya).
ü  Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung.
 Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks merupakan  pasangan asam basa konyugasi dalam konsentrasi yang kecil indikator tidak akan mempengaruhi  pH larutan. Indikator memiliki dua warna yang berbeda ketika dalam  bentuk asam dan dalam bentuk  basanya. Perubahan warna ini yang sangat bermanfaat, sehingga dapat dipergunakan sebagai indicator pH dalam titrasi (Wiryawan, 2012).
 
Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi empat macam titrasi yaitu :
Ø  Titrasi asam basa
Ada dua jenis titrasi asam-basa, yaitu asidimetri (penentuan konsentrasi larutan basa dengan menggunakan larutan baku asam) dan alkalimetri (penentuan konsentrasi larutan asam dengan menggunakan larutan baku basa). Perhitungan Data Hasil Titrasi
V1 x aM1 = V2 x bM2
V1 = volume larutan penitrasi (L)
V2 = volume larutanyang dititrasi (L)
M1 = Konsentrasi larutan penitrasi (M)
M2 = Konsentrasi larutan yang dititrasi (M)
a = valensi larutan penitrasi  
b = valensi larutan yang dititrasi
Selama titrasi berlangsung akan terjadi perubahan pH larutan seiring dengan  penambahan volume penitrasi. Perubahan pH yang terjadi selama titrasi berlangsung dapat dinyatakan dengan kurva titrasi (Muchtaridi, 2006).

Ø  Titrasi pengendapan
Merupakan titrasi yang mengakibatkan adanya endapan. Salah satu jenis titrasi  pengendapan adalah titrasi Argentometri
. Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br -, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX).
Ag+ + X-
AgX Konstanta kesetimbangan reaksi pengendapan untuk reaksi tersebut adalah : Ksp AgX = [Ag+] [X-]
Titrasi kompleksometri
Merupakan semua jenis titrasi yang mengakibatkan terjadinya senyawa kompleks. Banyak ion logam dapat ditentukan dengan titrasi menggunakan suatu pereaksi (sebagai titran) yang dapat membentuk kompleks dengan logam tersebut. Contoh : Titrasi Cl- dengan larutan standar Hg(NO3)2
 2Cl-(aq) + Hg2+(aq)  HgCl2 (kompleks)
Titrasi oksidasi reduksi
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua  proses ini selalu terjadi secaraan, bersama dan merupakan bagian yang sangat penting di dalam ilmu kimia (Cairns, 2004). Larutan standar = Oksidator Larutan sampel = Reduktor Ada beberapa jenis titrasi redoks : 1.

Titrasi permanganometri Merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4
 dengan bahan baku tertentu. Dalam suasana asam, ion permanganat (MnO4-) tereduksi menjadi garam mangan (Mn2+)  mgrek = 1 Dalam suasana basa, ion MnO4- tereduksi menjadi mangan dioksida (MnO2) sehingga mgrek = 1/3
 
Ø  Titrasi Bikromatometri Bikromatometri adalah titrasi oksidasi reduksi denganmenggunakan K2Cr2O7 sebagai titran oksidasi. Kalium bikromat (K2Cr2O7) merupakan zat pengoksid yang cukup kuat dengan potensial standar reaksi Eonya = + 1,33 volt ( Underwood. A .L,dkk, 1992 ).

Kalium bikromat adalah zat baku primer dan dapat diperoleh dalamkeadaan murni dengan penghabluran kembali. Oleh karena itu larutan bakunya dapat dibuat dengan melarutkan langsung sejumlah tertentu hablur kalium bikromat yang ditimbang seksama.

Ø  Titrasi Bromatometri Titrasi bromatometri merupakan titrasi redoks yang larutan standarnya berupa kalium bromat (KBrO3).

BrO3- + 6H++ 6e-- + 3H2O
1 grek = 1/6 mol 4.

Ø  Titrasi Iodometri Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih  besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O .

5.      Untuk menentukan kadar asetosal dan antasida menggunakan metode?
Asetosal dan antasida digunakan metode volumetri berdasarkan bentuk reaksinya digunakan titrasi asam basa
Tahap 5 (menetapkan tujuan masalah)
1.      Bagaimana cara menganalisis kadar asetosal dan antacid menggunakan metode volumetri?
Tahap 6 (mengumpulkan informasi tambahan)
               Pada tahap ini mahasiwa mencari dan memahami cara menganalisis kadar asetosal dan antacid
Tahap 7 (melarkaporkan)
               Aspirin atau Asam asetil salisilat yang ditemukan oleh seorang ilmuan berkebangsaan jerman yaitu Felix Hoffmann yang berusaha menemukan cara alternatif dalam mengobati arthritis tanpa menggunakan natrium salisilat, natrium salisilat yang digunakan untuk mengobati arthritis sering menyerang lapisan lambung dan menyebabkan pasien sakit yang cukup akibat iritasi. karenakeasaman membuat salisilat keras pada perut, ia mulai mencari formasi asam yang  menyebabkan dia untuk mensintesis asam asetilsalisilat, suatu senyawa yang berbagi sifat terapeutik salisilat lain tetapi tidak memiliki keasaman yang kuat yang menyebabkan iritasi lambung.
 pada tanggal 10 Agustus 1897, Hoffmann berhasil mensintesis asam asetilsalisilat (ASA) untuk pertama kalinya dalam bentuk stabil yang dapat digunakan untuk aplikasi medis. dengan acetylating asam salisilat dengan asam asetat, ia berhasil menciptakan asam asetilsalisilat(ASA) dalam bentuk kimia murni dan stabil.
Aspirin atau Acidium Acetylo salicylium (asam 2-asetilbenzoat) memiliki rumus kimia yaitu C6H8O4, yang dapat dibuat dari asam salisilat yang di asetilisasikan dengan asetil klorida atau anhidrin asam asetat dengan menggunakan katalalis H2SO4. Sintesis aspirin termasuk reaksi esterifikasi yakni merupakan reaksi pengubahan dari suatu asam karboksilat dan alkohol menjadi suatu ester dengan menggunakan katalis asam. Reaksi juga sering disebut reaksi esterifikasi Fischer (Jumhari, 1995).
Sifat-sifat aspirin dapat dilihat dari beberapa sisi, dilihat dari sifat kimianya yaitu :           
a.       Kelarutan aspirin dalam air 10 mg/ ml dalam suhu 200 C
b.      Larut dalam etanol
c.       Larut dalam eter
d.      Larut dalam air
e.       Merupakan senyawa polar
Dilihat dari sifat fisikanya, sebagai berikut:
a.       Massa molekul relatif aspirin adalah 180 gram/mol
b.      Titik leleh aspirin adlah 133,4 0c
c.       Titik didih aspirin 140 0c
d.      Aspirin merupakan senyawa padat berbentuk kristal an berwarna putih
e.       Berat molekul aspirin 180,2 gram/ mol
f.       Berat jenis aspirin 1,4 gram/ml
(Rainford, 2004).
Aspirin diabsorpsi dengan baik secara oral pH asam dalam lambung menjaga fraksi besar aspirin tidak terionisasi sehingga menunjang absorpsi dalam lambung, karena aspirin merupakan asam lemah (pKa = 3,5), meskipun banyak aspirin diabsorpsi melalui area permukaan yang luas (dari usus kecil bagian atas). Dahulu aspirin banyak digunakan pada terapi dari penyakit inflamasi sendi. Namun lebih dari 50% pasien tidak dapat mentoleransi efek sampingnya (mual, muntah, nyeri epigastrium, tintus) akibat dosis tinggi aspirin larut yang diperlukan untuk mencapai efek antiinflamasi. Untuk alasan tersebut, OAINS yang lebih baru secara umum cenderung dipilih untuk mengobati gejala-gejala penyakit inflamasi sendi (Neal, 2005).
 Mengelupas kulit batang pohon willow dan meminum air rebusannya dapat mereddakan rasa sakit dan nyeri. Asam silsilat atau yang lebih dikenal dengan nama aspirin di produk dan disintesis sebagai obat  sendiri memiliki Antiplatelet yang artinya aspirin mampu memelihara sel darah yang disebut platelet dari pembekuan serta dapat penurunkan resiko stroke (Robert, 2007).
PROSEDUR
ü  Preparasi Sampel Obat Generik Aspirin
 Tablet generik aspirin digerus dengan menggunakan mortir dan stamper hingga halus.
 Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,5000 N dalam 100 mL
 Padatan asam oksalat ditimbang sebanyak 3,1517 g dengan menggunakan neraca analitis pada kaca arloji. Setelah itu, padatan yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan bantuan corong gelas, lalu ditambahkan akuades hingga setengah bagian dan dikocok hingga larut. Kemudian ditambahkan kembali akuades ke dalam labu ukur hingga tanda batas dan dihomogenkan.
ü  Pembuatan Larutan Natrium Hidroksida 0,5000 N dalam 500 mL
 Padatan natrium hidroksida ditimbang sebanyak 10,00 g dengan menggunakan neraca teknis pada kaca arloji. Setelah itu, padatan yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi sedikit akuades bebas karbon dioksida, lalu diaduk hingga larut. Kemudian ditambahkan kembali akuades bebas karbon dioksida ke dalam gelas kimia hingga volume larutan 500 mL, dihomogenkan dan ditutup dengan plastik wrap.

ü  Pengenceran Larutan Asam Klorida 37% menjadi 0,5000 N dalam 500 mL
 Larutan asam  klorida 37% dipipet sebanyak 20,72 mL, dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi sedikit akuades, dan diaduk hingga homogen. Setelah itu ditambahkan kembali akuades ke dalam gelas kimia hingga volume larutan 500 mL dan diaduk hingga homogen.
ü  Standarisasi Larutan Natrium Hidroksida oleh Larutan Asam Oksalat 0,5000 N
 Larutan asam oksalat 0,5000 N dipipet sebanyak 25 mL dengan menggunakan pipet volume, lalu dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein ke dalam labu erlenmeyer. Setelah itu, larutan dititrasi dengan larutan natrium hidroksida hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.
ü  Standarisasi Larutan Asam Klorida oleh Larutan Natrium Hidroksida 0,5000 N
 Larutan asam klorida 0,5000 N dipipet sebanyak 25 mL dengan menggunakan pipet volume, lalu dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein ke dalam labu erlenmeyer. Setelah itu, larutan dititrasi dengan larutan natrium hidroksida hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.
Titrasi Blanko
 Larutan etanol 95% dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan 50 mL larutan natrium hidroksida 0,5000 N ke dalam labu erlenmeyer, dikocok hingga homogen, lalu ditutup menggunakan plastik wrap dan didiamkan selama 1 jam. Setelah itu, ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein ke dalam labu erlenmeyer tersebut dan dititrasi dengan larutan asam klorida 0,5000 N hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna.
ü  Penetapan Kadar Aspirin oleh Larutan Asam Klorida
Padatan obat generik aspirin yang telah  dihaluskan ditimbang sebanyak 1,0000 g dengan menggunakan neraca analitis pada kaca arloji dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Kemudian ditambahkan dengan 10 mL etanol 95% dan dikocok hingga larut. Setelah itu, ditambahkan 50 mL larutan natrium hidroksida 0, 5000 N ke dalam labu erlenmeyer, dikocok hingga homogen, lalu ditutup menggunakan plastik wrap dan didiamkan selama 1 jam. Setelah itu, ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein ke dalam labu erlenmeyer tersebut dan dititrasi dengan larutan asam klorida 0,5000 N hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna.

Obat maag atau antasida adalah obat yang mengandung bahan-bahan efektif untuk menetralkan asam dilambung dan tidak diserap kedalam tubuh sehinngga cukup aman untuk dikonsumsi(sesuai dengan anjuran pakai). Antasida umumnya mengandung senyawa yang dapat menetralkan asam lambung sehingg mengurangi derajat keasaman lambung. Semakin banyak kadar antasida didalam obat maag, maka semakin banyak asam yang dapat dinetralkan sehingga lebih efektif mengatasi gejala sakit maag dengan tuntas. Zat utama berkhasiat yang digunakan disebut Magaldrate, yaitu campuran aluminium hidroksida Al(OH)3 dan magnesium hidroksia Mg(OH)2. Bila masuk ke dalam lambung, campuran aluminium hidroksida dan magnesium klorida ini sebagian akan dinetralkan oleh asam lambung, sehingga pH cairan lambung akan naik. Antasida umumnya merupakan senyawa yang bersifat basa sehingga dapat menetralkan kelebihan asam yang terdapat dicairan lambung.Reaksi yang terjadi dikonsumsinya antasida adalah : (Tjahjadarmawan,2016).
Mg(OH)2(s) + 2 HCl(aq) -----> MgCl2(aq) + 2 H2O(l) ..........(1)
Al(OH)3(s) + 3 HCl(aq) -----> AlCl3(aq) + 3 H2O ..........(2)
Aluminium hidroksida menghasilkan aluminium klorida dan air, namun jika pH lebih dari 5, maka reaksi netralisasinya tidak berlangsung sempurna. Ion aluminium dapat bereaksi dengan protein sehingga bersifat astringen(menciutkan selaput lendir). Antasida ini mengadsorpsi pepsin dan menginaktivasinya. Cara kerja obat ini adalah senyawa aluminium yang merupakan suatu zat koloid, melapisi selaput lendir, menetralkan asam klorida dan mengikat asam klorida secara adsorptif(Brindle,1953).
          Secara alami lambung memproduksi suatu asam yang disebut asam klorida yang berfungsi untuk membantu proses pencernaan protein. Asam ini secara alami mengakibatkan kondisi ini perut menjadi asam, yakni antara kisaran pH 2-3. Lambung, usus dan esofagus sendiri(yang juga terdiri dari protein) dilindungi dari kerja asam melalui beberapa mekanisme. Apabila kadar asam yang dihasilkan oleh lambung terlalu banyak maka mekanisme perlindungan ini tidak terlalu kuat/kurang kuat dalam melindungi lambung, usus, dan esofagu terhadap kerja asam lambung mengakibatkan kerusakan pada organ-organ tersebut dan menghasilkan gejala seperti rasa sakit pada perut dan ulu hati terasa terbakar(Jacyna et al,2012).
          Zat utama yang digunakan tersebut magaldrate, yaitu campuran Al(OH)3 dan Mg(OH)2. Campuran ini akan dinetralkan oleh HCl 0,1M, kelebihan asam ini akan dititrasi oleh basa NaOH 0,1M. Campuran ini sering juga disebut susu magnesium atau aluminium hidroksida. Bila masuk kedalam lambung, campuran aluminium hidroksida dan magnesium hidroksida sebagian akan dinetralkan oleh asam lambung, sehingga pH cairan lambung akan naik. Nilai pH maksimum yang dapat dicapai dan kemampuan mempertahankan pH cairan lambung sekitar 3,5-5 yang identik dengan pH magaldrate(Jagadesh,2015).
          Beberapa senyawa yang digunakan antasida misalnya, kalsium karbonat(CaCO3), natrium bikarbonat(NaHCO3), magnesium karbonat(MgCO3), magnesim hidroksida Mg(OH)2, aluminium hidroksida Al(OH)3 atau kombinasinya. Reaksi yang terjadi :
NaHCO3 + HCl -----> NaCl + H2O + CO2 ..........(3)
NACO3 + 2 HCl -----> CaCl2 + H2O + CO2 ..........(4)
MgCO3 + 2 HCl -----> MgCl2 + H2O + CO2 ..........(5)
Mg(OH)2 + 2 HCl -----> MgCl2 + 2 H2O ..........(6)
Al(OH)3 + 3 HCl -----> AlCl3 + 3 H2O ..........(7)
gas CO2 yang dihasilkan dalam reaksi tersebut dapat menyebabkan tekanan gas didalam lambung meningkat, sehingga dikeluarkan dengan sendawa. Umumnya obat antasida yang banyak dipilih adalah jenis yang sukar larut, sehingga reaksinya lambat dan dapat bertahan lama, misalnya magnesium hidroksida dan aluminium hidroksida. Beberapa obat maag seperti mylanta, alumy, promag, dan sejenisnya mengandung senyawa utama magnesium hidroksida dan aluminium hidroksida(Syukri,1999).
PROSEDUR
ü  Standarisasi larutan HCl 0,1M
15250.jpg

ü  Penentuan kadar basa dalam obat maag
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan komposisi magnesium dan aluminium hidroksida dalam obat maag menggunakan titrasi asam basa dengan menitrasinya dengan larutan baku natrium hidroksida. Asam klorida digunakan sebagai larutan baku primer untuk menstadarisasi larutan natrium hidroksida. Prinsip percobaan ini adalah reaksi netralisasi, ini dilakukan titrasi metode asidimetri(penentuan kadar suatu larutan basa dengan larutan standar asam) dan alkalimetri(penentuan kadar asam dengan standar basa), kedua titrasi ini termasuk ke dalam jenis titrasi balik yaitu jenis titrasi menganalisa sampel(obat maag cair) dengan suatu pereaksi berlebih yang telah diketahui konsentrasinya dengan pasdti(NaOH 0,1N), kemudian sisa dari pereaksi tersebut dititrasi dengan menggunakan larutan baku(HCl).
          Indikator yang digunakan pada percobaan ini adalah indikator PP dan dititrasi dengan larutan NaOH. Indikator PP merupakan asam diplotik yang tidak berwarna. Indikator ini sukar larut dalam air tetapi dapat berinteraksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak berwarna. Perubahan warna yang terjadi ialah dari putih bening menjadi merah muda. Pada saat inilah titik akhir titrasi terjadi yaitu saat perubahan dari putih bening menjadi merah muda, sehingga titrasi harus segera dihentikan. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :
Mg(OH)2(s) + 2 HCl(aq) -----> MgCl2(aq) + 2 H2O(l) ..........(1)
Al(OH)3(s) + 3 HCl(aq) -----> AlCl3(aq) + 3 H2O(l) ..........(2)
reaksi tersebut merupakan reaksi yang terjadi ketika sampel obat maag yang mengandung Mg(OH)2 dan Al(OH)3 dicampurkan dengan larutan baku HCl.
          Pada standarisasi larutan HCl 0,1M didapatkan volume rata-rata NaOH yang digunakan saat titrasi sebesar 3,9 ml dengan pengulangan sebanyak 2kali. Sedangkan pada penentuan kadar basa dalam obat maag volume rata-rata NaOH yang digunakan saat titrasi sebesar 3,67 ml. Perhitungan normalitas asam HCl di dapatkan sebesar 0,039 n, artinya ada sejumlah 0,039 ekuivalen zat terlarut(HCl) dalam 1 liter larutan. Pada perhitungan penentuankadar basa dalam obat maag didapatkan kadar Al(OH)3 sebanyak 9,45 mg dan kadar Mg(OH)2 sebanyak 6,3 mg dalam 1 ml suspensi artinya terdapat kadar Al(OH)3 sebanyak 47,25 mg dan kadar Mg(OH)2 sebanyak 31,5 mg dalam 5 ml suspensi. Hal ini berbeda dengan massa yang tertera pada label obat maag antasida doen yang digunakan pada percobaan ini, yang mempunyai komposisi Mg(OH)2 dan Al(OH)3 masing-masing sebesar 200 mg dalam 5 ml suspensi. Penyebab perbedaan hasil praktikum dengan data yang tertera di label ialah kandungan dalam tablet antasida bukan hanya aluminium hidroksida dan magnesium hidroksida saja melainkan agen lain yaitu dimethyl polysiolxane. Dimethyl polysiolxane, suatu zat anti-busa adalah komponen yang biasa terdapat dalam preparat antasida. Zat ini ditambahkan untuk mengurangi basa dari cairan lambung, agar mengurangi rasa kembung dan flatulen. Semakin banyak kadar antasida didalam obat maag[ Mg(OH)2 dan Al(OH)3] maka semakin banyak asam yang dapat dinetralkan sehingga lebih efektif mengeatasi gejala sakit maag dengan tuntas.
          Perbedaan hasil percobaan dengan label yang tertera pada obat juga mungkin karena kesalahan-kesalahan yang dilakukan selama percobaan, seperti kesalahan yang mungkin terjadi pada saat titrasi, antara lain berasal dari keadaan buret yang kurang baik, dimana didapatkan buret dalam keadaan bocor pada kerannya, sehingga ada penitran yang tidak masuk ke dalam labu erlenmeyer, akan tetapi terbaca sebagai penitran yang bereaksi dengan analit dalam labu erlenmeyer. Kesalahan juga terdapat pada saat pembacaan skala buret(paralaks) yang akan mengakibatkan kesalahan pada perhitungan.

Daftar pustaka

5 komentar: